摘要: 采用羰基法生产羰基铁粉的过程中，液态五羰基铁液体经过贮罐压力自压后进入蒸发器中进行蒸发，蒸发形成的五羰基铁气体进入与之相连的分解器中进行分解，从而生产出各种指标的羰基铁粉。本文主要讨论了羰基铁粉生产过程中的关键设备－ 五羰基铁蒸发器的控制参数，其中蒸发器液位计的控制尤为重要，在生产过程中液位计出现了不同形式的运行故障，根据故障现象进行分析并找到相应的解决方案。
羰基铁粉是最常见、用途最广的羰基金属粉末之一，被广泛应用于金属注射成形、高比重合金等领域。超细的结构特性使其在高于厘米波段的微波频带内使用时，具有很好的电磁波吸收性能，可广泛应用于电子元件、微波吸收、隐身材料、屏蔽材料、磁流变和磁性减震液等领域。同时在金刚石工具和硬质合金生产中也可以使用羰基铁粉代替钴作为粘结剂相，减少昂贵的钴的使用量，降低生产成本。另外，由于羰基铁粉在高频和超高频下具有优异的综合磁性能，可以用来制造导磁介电铁芯、高频铁粉芯等磁性材料。
基于羰基铁粉的广阔市场需求，吉林吉恩镍业股份有限公司新建了一条羰基铁粉生产线。生产原料为海绵铁，终端产品为羰基铁粉，过程产品为羰基铁液体。工艺流程如图1 所示。
在图1 中可以看出生产羰基铁粉的关键设备是蒸发器与分解器，蒸发器装置的关键控制点分别为压力、温度和液位，而在这几个主要控制指标中最为关键的控制点就是其液位的测量，通过控制蒸发器内羰基铁液体的液位高度可以控制蒸发量和蒸发速度，从而实现产品产量的最大化。
1 试验
1. 1 蒸发器液位计的选型
1. 1. 1 蒸发器结构与五羰基铁的物性
本文采用的五羰基铁液体蒸发器为立式圆筒型结构，带有搅拌装置，结构示意图见图2。
五羰基铁化学式为Fe( CO)5，为黄色油状液体，熔点－ 21 ℃，沸点102. 8 ℃，液体密度1. 457 g /cm3 ( 21 ℃) ， 250 ℃分解得到纯羰基铁粉，羰基铁不溶于水，溶于浓硫酸﹑醇﹑苯和石油醚，Fe( CO)5受日光或紫外线照射时发生二聚作用，生成Fe2( CO)9和一氧化碳。Fe( CO)5液体在压力发生变化时会有CO 气体从液体中释放，产生气泡。
1. 1. 2 蒸发器液位计选型
蒸发器是一个连续进出羰基铁液体的装置，其操作压力为10 KPa，但由于羰基铁液体的特殊性，它在压力发生变化时会有CO 气体析出，造成操作压力的波动。另外，由于蒸发器带有搅拌装置，所以超声波及雷达液位计在这里不能正常使用，经过多方考虑最终选择了差压式双法兰液位计。
差压式双法兰液位计的特点:
1) 检测元件在容器中几乎不占空间，只需在窗口壁上开一个或两个孔即可;
2) 检测元件只有一、两根导压管，结构简单，安装方便，便于操作维护;
3) 采用法兰式差压变送器可以解决高粘度、易凝固、易结晶、腐蚀性、含有悬浮物介质的液位测量问题。
1. 1. 3 差压式双法兰液位计的工作原理
来自双侧导压管的差压直接作用于变送器传感器双侧隔离膜片上，通过膜片内的密封液传导至测量元件上，测量元件将测得的差压信号转换为与之对应的电信号传递给转换器，经过放大等处理转换为标准的电信号输出。
2 结果与分析
2. 1 蒸发器液位计的重要性
羰基铁粉生产过程中共用到多台蒸发器，蒸发器热源来自于锅炉房蒸汽，蒸发器操作压控制为10KPa，操作温度为104 ～ 120 ℃，液位计测量范围通过调节阀控制在450 ～ 455 mm 之间，有时根据产量的要求会有液位计测量值的改变。
蒸发器控制参数中最重要的就是液位计测量值的控制，如果液位计测量值过高，会造成五羰基铁液体流入分解器中，造成羰基铁粉产品的报废，而且在分解器内出现液体还会出现爆鸣的安全问题。如果液位计测量值过低，会造成羰基铁粉产量下降，同时由于蒸发量过大，在蒸发器底部会形成极硬材质的羰基铁硬痂，造成蒸发器隔热问题，严重时蒸发器出现被迫停车。
2. 2 蒸发器液位计的故障现象
在蒸发器控制参数中共有两个单回路控制，一个单回路是蒸发器入口调节阀与入口羰基铁液体流量计; 另一个单回路是蒸发器壳层蒸汽入口调节阀与蒸发器液位计。两个回路控制中液位的控制难度较大，稳定性较难。液位计在使用过程中出现了各种问题，在监控系统上也有不同的液位控制曲线。波动曲线如图3，正常曲线与波动曲线对比如图4。
2. 3 蒸发器液位计故障原因分析
由于出现蒸发器液位计的波动造成生产工艺的不可控性，因此首先需要查找故障原因并加以分析解决。羰基铁粉实际生产中，蒸发器液位计出现故障主要有以下两种情况:
1) 液位计显示值突然下降后缓慢回升蒸发器在正常工作状态时，液位计首先出现小幅度的波动，之后会突然下降到0 mm 液位的状态后开始上升，有时会上升到原来的液位高度，有时会上升过程中又突然降为0 mm，之后再反复，故障现象还不同于液位计在一定范围内波动的现象。
对双法兰液位计进行拆卸，负压室侧没有问题，膜片完整光滑，没有变形。正压室侧打开后发现，在与正压室侧相连的蒸发器管道中，出现几乎满管的泥浆状的浅黄色物体，在正压侧的膜片上也是同样的物质。与工艺人员确认此黄色物体为少量分解的羰基铁粉与羰基液体混合物，最初可能只是少量的泥浆物出现，混合在羰基铁液体中，对正压室压力的测量影响不大，只是出现偶尔的小波动。但随着泥浆物沉积越来越多就出现了上述现象。
对正压室清理后发现膜片没有受损，也没有出现形变，正常安装后显示值正常。
2) 回路电流值超量程
双法兰液位计显示值出现最大，测量回路电流值为21. 9 mA，负压室侧从蒸发器中脱离，正压室侧正常安装在设备上，显示值正常，回路电流值正常，但只要负压室侧安装在蒸发器上，显示值及回路电流值均出现问题。
双法兰差压液位计负压室侧在拆装过程中没有发现问题，但在拆卸正压室过程中却出现了与空气接触后着火问题，这本是不可能发生的。待正压室全部拆卸下来发现在正压侧有一薄层黑色粉末附着在正压室膜片上，分析其结果为羰基铁液体在一定的温度上分解生成羰基铁粉末，粉末在长时间累积过程中变硬，并在蒸发器压力出现波动时反复对膜片进行冲击，对膜片造成损伤，少量附着的羰基铁粉也对膜片形成腐蚀。如图5 所示。
3 结论
3. 1 蒸发器液位计故障的解决方案
1) 更换液位计测量形式液位计出现测量问题分析其结果均是出现泥浆状混合物造成导电管堵塞或都形成烧结羰基铁粉对膜片冲击导致损坏，所以决定更换其液位计测量形式，选用其它类型液位计。但在与其它类型液位计厂家进行技术交流时，却发现其它类型液位计均由于蒸发器结构和其五羰基铁介质的特殊性无法满足其液位测量的要求。如雷达液位计的传感器和天线部分不耐高温，如果温度过高，将无法使用。另外雷达液位计的测量原理和微波的传播特性有关，所以介质的相对介电常数、液体的湍动和气泡等被测物料的特性会对微波信号造成衰减，严重的甚至不能工作。五羰基铁液体在压力变化时会有CO 气体从羰基体液体中析出，导致传递液位信号的微波信号衰减较快，造成液位测量误差大。超声波液位计与雷达液位计工作原理近似，亦存在五羰基铁液体液位测量误差大的问题。磁翻板式液位计使用过程中会出现与蒸发器连接口处堵塞问题。
2) 鉴于其它类型液位计在五羰基铁蒸发器液位测量上存在的问题分析，现阶段较好的液位计选型仍为差压式双法兰液位计，但需要对差压式双法兰液位计进行技术改进。由于五羰基铁液体的特殊性，在蒸发器蒸发过程中不可避免会分解出微量羰基铁粉末，对膜片造成腐蚀及损伤，所以在定制液位计膜片时不再选用316L 材质，更换为钽和其它类耐腐蚀及耐压膜片。更换后再使用效果较好。
3) 从差压式双法兰液位计操作角度做好预防范和保护。在更换正负压侧感压膜片材质后，根据控制室内液位计的监控画面发现液位计出现波动后，应及时停止蒸发器运行，对液位计进行清理保护。
